植物Ca Mg测定

准确称取0.5 g 左右的样品, 平行取5 份, 于125 mL 高脚烧杯中, 加浓HNO3 10 mL , 浓HClO4 3 mL , 盖上表面皿放至过夜。次日加浓HNO3 5 mL , HClO4 1 mL , 置电热板上缓慢加热消化, 至溶液呈无色透明, 取下, 稍冷后加少量去离子水, 再加热至冒白烟并蒸发近干, 取下冷却后用2 %HNO3 定容至50 mL 混匀备用。

实验原理：

在使用锐线光源条件下，基态原子蒸汽对共振线的吸收，符合朗伯-比尔定律，即：

A=lg（I0/I）=KLN0 （2-2-6）

在试样原子化时，火焰温度低于3000 K时，对大多数元素来讲，原子蒸汽中基态原子的数目实际上十分接近原子总数。在一定实验条件下，待测元素的原子总数目与该元素在试样中的浓度呈正比。则

A=kc

用A-c标准曲线法或标准加入法，可以求算出元素的含量。

实验步骤：

1.钙、镁系列标准溶液的配制

（1） 配制钙系列标准溶液：2.0，4.0，6.0，8.0，10.0 mg.L-1。

（2） 配制镁系列标准溶液：0.1，0.2，0.3，0.4，0.5 mg.L-1。

2.工作条件的设置

（1） 吸收线波长 Ca 422.7 nm，Mg 285.2 nm

（2） 空心阴极灯电流 4 mA

（3） 狭缝宽度 0.1 mm

（4） 原子化器高度 6 mm

（5） 空气流量 4 L.min-1，乙炔气流量1.2 L.min-1

3.钙的测定

（1）用10 mL的移液管吸取自来水样于100 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

2）在最佳工作条件下，以蒸馏水为空白，测定镁系列标准溶液和自来水样的吸光度A。

4.钙的测定

（1）用2 mL的吸量管吸取自来水样于100 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

2）在最佳工作条件下，以蒸馏水为空白，测定镁系列标准溶液和自来水样的吸光度A。

5.实验结束后，用蒸馏水喷洗原子化系统2 min，按关机程序关机。最后关闭乙炔钢瓶阀门，旋松乙炔稳压阀，关闭空压机和通风机电源。

6.绘制钙、镁的A-c标准曲线，由未知样的西光度Ax，求算出自来水中钙、镁含量（mg.L-1）。或将数据输入微机，按一元线性回归计算程序，计算钙、镁的含量。

注意事项

1.乙炔为易燃易爆气体，必须严格按照操作步骤工作。在点燃乙炔火焰之前，应先开空气，后开乙炔；结束或暂停实验时，应先关乙炔，后关空气。乙炔钢瓶的工作压力，一定要控制在所规定范围内，不得超压工作。必须切记，保障安全。