将草酸钠用称量瓶装放在干燥箱里在120度情况下烘烤1.5个小时，然后放在干燥器中。
用草酸钠标定高锰酸钾溶液时，需要注意控制如下一些情况
a．温度
在室温下，这个反应的速率缓慢，因此常将溶液加热至343～358K进行滴定。但温度不宜过高，若高于363K，会使部分H2C2O4发生分解:
H2C2O4 =
CO2 + CO + H2O
b．酸度
酸度过低，KMnO4易分解为MnO2;酸度过高，会促使H2C2O4分解，一般滴定开始时的酸度应控制在0.5～1mol·L-1。
c．滴定速度
开始滴定时的速度不宜太快，否则加入的KMnO4溶液来不及与C2O42-反应，即在热的酸性溶液中发生分解:
4MnO4- +
l2H+ = 4Mn2+ + 5O2 +
6H2O，4MnO4- + 4H+ = 4MnO2
+3O2 + 2H2O
使滴定结果不准确。为此，滴定时，第一滴KMnO4溶液滴入后，不能搅拌，要让其自然褪去紫红色后，才能滴入第二滴。待溶液中有了一定量的Mn2+后，滴定速度才能加快，但也决不能使溶液呈线状流下。
d．催化剂
已知产物Mn2+对反应有催化作用，开始加入的几滴KMnO4溶液褪色较慢，随着滴定产物Mn2+的生成，反应速率逐渐加快。因此，可于滴定前加入几滴MnSO4作为催化剂。
e．指示剂
KMnO4自身可作为滴定时的指示剂，但使用浓度低至0.002mol·L-1
KMnO4溶液作为滴定剂时，应加入二苯胺磺酸钠或1，10 - 邻二氮菲-Fe(II)等指示剂来确定终点。
f．滴定终点
用KMnO4溶液滴定至终点后，溶液中出现的粉红色不能持久，这是因为空气中的还原性气体和灰尘都能便MnO4-还原，使溶液的粉红色逐渐消失。所以，滴定时溶液中出现的粉红色如在0.5～1min内不褪色，就可以认为已经到达滴定终点。
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