银量的测定石墨炉原子吸收光谱法

2025-02-23 07:29:56

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回答1：

1 范围

本方法规定了地球化学勘查试样中银含量的测试方法。

本方法适用于水系沉积物及土壤试料中银量的测定。

本方法检出限（3S）：0.01μg／g银。

本方法测定范围：0.03μg／g～5.0μg／g银。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款。

下列不注日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。

GB／T 20001.4 标准编写规则第4部分：化学分析方法。

GB／T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。

GB 6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。

GB／T 14496—93 地球化学勘查术语。

3 方法提要

试料经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸分解后，继续加热至冒高氯酸白烟除尽氟后，制备成 HNO₃（1+99）溶液，用铱作为基体改进剂。以银空心阴极灯为光源，辐射出银元素特征光波，通过石墨炉中试料蒸气时，被蒸气中银元素的基态原子所吸收，由辐射光强度减弱的程度，可以求得试料中银的含量。

4 试剂

除有指定外，其余试剂均为分析纯，水为去离子水或蒸馏水。在空白试验（6.2）中，若已检测到所用试剂中含有大于5ng／g的银量，并确认已经影响试料中低量银的测定，应净化试剂。

4.1 盐酸（ρ1.19 g／mL）

4.2 硝酸（ρ1.40 g／mL）

4.3 硝酸（1+3）

4.4 硝酸（1+99）

4.5 高氯酸（ρ1.67g／mL）

优级纯

4.6 高氯酸（1+1）

4.7 氢氟酸（ρ1.13 g／mL）

4.8 银标准溶液

4.8.1 银标准溶液Ⅰ［ρ（Ag）=1.000mg／mL］称取高纯硝酸银0.7874g溶于水中，加入5mL硝酸（4.2），移入500mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。

4.8.2 银标准溶液Ⅱ［ρ（Ag）=20.0μg／mL］吸取银标准溶液（4.8.1）5.00mL于250mL棕色容量瓶中，用硝酸溶液（4.4）稀释至刻度，摇匀备用。

4.8.3 银标准溶液Ⅲ［ρ（Ag）=0.25μg／mL］用10mL微量滴定管，分取银标准溶液（4.8.2）6.25mL于500mL棕色容量瓶中，用硝酸溶液（4.4）稀释至刻度，摇匀备用。

4.9 铱溶液［ρ（Ir）=1.5mg／mL］称取光谱纯氯铱酸铵0.3441g，用硝酸溶液（4.4）溶解后，移入 100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.4）稀释至刻度，摇匀备用。

5 仪器及材料

5.1 原子吸收光谱仪（日本日立）

带石墨炉及自动进样装置。工作条件见附录A。

5.2 银空心阴极灯

5.3 石墨管

5.4 氩气［w（Ar）99.9%］

5.5 聚四氟乙烯坩埚

规格：30mL。

6 分析步骤

6.1 试料

试料粒径应小于0.097mm，经室温干燥后，装入磨口小玻璃瓶中备用。

试料量依据元素含量，称取0.1g～0.5g试料，精确至0.0002g。

6.2 空白试验

随同试料分析全过程做双份空白试验。

6.3 质量控制

选取同类型水系沉积物或土壤一级标准物质2个～4个，随同试料同时分析。

6.4 测定

6.4.1 称取试料（6.1）置于聚四氟乙烯坩埚（5.5）中，用水润湿，加入5mL盐酸（4.1），于电热板上低温加热10min，再加入2mL硝酸（4.2），继续加热20min，取下；待冷后加入2mL高氯酸（4.6）及10mL氢氟酸（4.7），继续加热至冒尽白烟。取下，加入1.0mL硝酸（4.3），用水冲洗坩埚壁，加热溶解盐类后，移入25mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀，放置澄清。

6.4.2 将部分澄清液（6.4.1）倒入样品杯中，按附录A仪器工作条件操作，由仪器自动进样器将澄清液导入石墨管中，每当注入一个试料溶液进入石墨管后，随即用手动微量进样器注入10μL铱溶液（4.11）进入石墨管并测量试料溶液的吸光度。同时进行工作曲线的测定。从工作曲线上查得试料中的银量。6.4.3 工作曲线的绘制分别吸取银标准溶液Ⅲ（4.8.3）0.0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL于加有1.0mL硝酸溶液（4.3）的25mL 比色管中，用水稀释至刻度，摇匀，此工作曲线的银量分别为（0.0ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL）。以下操作按（6.4.2）条步骤进行。测量完成后，以银量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

7 分析结果的计算

按下式计算结果：

区域地球化学勘查样品分析方法

式中：ρ———从工作曲线上查得试料溶液中镉的浓度，ng/mL；ρ₀———从工作曲线上查得空白试验溶液中镉的浓度，ng/mL；V₁———制备溶液的总体积，mL；V₂———分取制备溶液的体积，mL；V₃———测定溶液的体积，mL；m———试料质量，g。

8 精密度

银量的精密度见表1。

表1 精密度［w（Ag），10^-6］

附录 A

（资料性附录）

A.1 180-80偏振塞曼原子吸收光谱仪（日本日立）石墨炉工作条件

如表A.1。

表A.1 塞曼原子吸收光谱仪（日本日立）石墨炉工作条件