上海精密仪器厂生产的ZD-2自动电位测定仪的使用方法

2025-03-22 10:12:59
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回答1:

  仪器的使用方法ZD-2型自动电位滴定仪使用说明

  仪器安装连接好以后,插上电源线,打开电源开关,电源指示灯亮。经15分钟预热后再使用。

  1. mV测量

  1.1 “设置”开关置“测量”,“pH/mV”选择开关置“mV”;

  1.2 将电极插入被测溶液中,将溶液搅拌均匀后,即可读取电极电位(mV)值;

  如果被测信号超出仪器的测量范围,显示屏会不亮,作超载警报。

  2. pH标定及测量

  2.1 标定:

  仪器在进行pH测量之前,先要标定。一般来说,仪器在连续使用时,每天要标定一次。其步骤如下:

  a) “设置”开关置“测量”,“pH/mV”选择开关置“pH”;

  b) 调节“温度”旋钮,使旋钮白线指向对应的溶液温度值;

  c) 将“斜率”旋钮顺时针旋到底(100%);

  d) 将清洗过的电极插入pH值为6.86的缓冲溶液中;

  e) 调节“定位”旋钮,使仪器显示数值与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致;

  f) 用蒸馏水清洗电极,再插入pH值为4.00(或pH值为9.18)的标准缓冲溶液中,调节“斜率”旋钮,使仪器显示数值与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致;

  g) 重复(e)~(f)直至不用再调节“定位”或“斜率”调节旋钮为止,至此,仪器完成标定。标定结束后,“定位”和“斜率”旋钮不应再动,直至下一次标定。

  2.2 pH测量:

  经过标定的仪器即可用来测量pH值,其步骤如下:

  a) “设置”开关置“测量”,“pH/mV”选择开关置“pH”;

  b) 用蒸馏水清洗电极头部,再用被测溶液清洗一次;

  c) 用温度计测出被测溶液的温度值;

  d) 调节“温度”旋钮,使旋钮白线指向对应的溶液温度值;

  e) 将电极插入被测溶液中,将溶液搅拌均匀后,读取该溶液的pH值。

  3. 滴定前的准备工作

  3.1 安装好滴定装置后,在烧杯中放入搅拌转子,并将烧杯放在磁力搅拌器上。

  3.2 电极的选择:取决于滴定时的化学反应,如果是氧化还原反应,可采用铂电极和甘汞电极;如属于中和反应,可用pH复合电极或玻璃电极;如果属于银盐与卤素反应,可采用银电极和特殊甘汞电极。

  4. 电位自动滴定

  4.1终点设定:“设置”开关置“终点”,“pH/mV”选择开关置“mV”,“功能”开关置“自动”,调节“终点电位”旋钮,使显示屏显示你所要设定的终点电位值。终点电位选定后,“终点电位”旋钮不可再动。

  4.2预控点设定:预控点的作用是当离开终点较远时,滴定速度很快;当到达预控点后,滴定速度很慢。设定预控点就是设定预控点到终点的距离。其步骤如下:

  “设置”开关置“预控点”,调节“预控点”旋钮,使显示屏显示你所要设定的预控点数值。例如:设定预控点为100mV,仪器将在离终点100mV处转为慢滴。预控点选定后,“预控点”调节旋钮不可再动。

  4.3 终点电位和预控点电位设定好后,将“设置”开关置“测量”,打开搅拌器电源,调节转速使搅拌从慢逐渐加快至适当转速。

  4.4 按一下“滴定开始”按钮,仪器即开始滴定,滴定灯闪亮,滴液快速滴下,在接近终点时,滴速减慢。到达终点后,滴定灯不再闪亮,过10秒左右,终点灯亮,滴定结束。

  注意:到达终点后,不可再按“滴定开始”按钮,否则仪器将认为另一极性相反的滴定开始,而继续进行滴定。

  4.5 记录滴定管内滴液的消耗读数。

  5. 电位控制滴定

  “功能”开关置“控制”,其余操作同第4条。到达终点后,滴定灯不再闪亮,但终点灯始终不亮,仪器始终处于预备滴定状态,同样,到达终点后,不可再按“滴定开始”按钮。

  6. pH自动滴定

  6.1按本节2.1条进行标定;

  6.2 pH终点设定:“设置”开关置“终点”,“功能”开关置“自动”,“pH/mV”开关置“pH”,调节“终点电位”旋钮,使显示屏显示你所要设定的终点pH值;

  6.3 预控点设置:设置”开关置“预控点”,调节“预控点”旋钮,使显示屏显示你所要设定的预控点pH值。例如:你所要设置的预控点为2pH,仪器将在离终点2 pH左右处自动从快滴定转为慢滴。其余操作同本节4.3~4.5条。

  7. pH控制滴定(恒pH滴定):“功能”开关置“控制”,其操作同第6条。

  8. 手动滴定

  8.1“功能”开关置“手动”,“设置”开关置“测量”;

  8.2 按下“滴定开始”开关,滴定灯亮,此时滴液滴下,控制按下此开关的时间,即可控制滴液滴下的数量,放开此开关,则停止滴定。

  三、作图方法

  1. 由制图软件(如excell等)得到滴定曲线图;

  1. 做两条与滴定曲线成45˚倾斜的切线;做两条切线的公垂线;

  2. 过公垂线的终点作一条切线的平行线,该平行线与滴定曲线的交点即为曲线的拐点,拐点对应的体积数即为滴定终点所消耗的滴定剂的体积,记为V终;

  3. 在图上找出1/2V终,即为半等当点,该点所对应的pH值就是pKa值;将pKa值转化为Ka值,以科学计数法表示。