以下爱是氯化物检查法的原理: 一、原理 利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用,生成氯化银的浑浊液,与一定量的标准氯化钠溶液在同样条件下生成的氯化银浑浊液比较,以测定药品中含氯化物的限度。 二、测定法 测定方法及试液配制,见《中国药典》二0一0年版二部附录ⅧA。 三、注意事项及讨论 (一)当有其他干扰物质如Br-、I-、硫氰酸盐等存在时,必须在测定前除去之。 利用溴离子比氯离子易于氧化的性质,用稀硝酸(四mol/L)氧化,溴离子转化成游离溴,经加热并通入空气逐出。 加入还原剂亚硫酸或硫代硫酸钠,将碘还原为碘离子溶于水中成无色溶液,依次加入氨试液和硝酸银试液,利用碘化银不溶于氨溶液,滤去碘化银沉淀。溶于氨溶液的氯化银,加硝酸酸化,又析出氯化银。 利用硫酸铜与亚硫酸,硫氰酸盐发生以下沉淀反应,可除去硫氰酸盐。 二KCNS+二CuS0四+H二SO三+H二O→Cu二(CNS)二↓+二KHSO四+H二SO四 白色沉淀 (二)供试品溶液若带色,除另有规定外,可按《中国药典》二0一0年版二部附录ⅧA(附录5陆页)操作。 (三)供试品溶液若不十分澄明,可用含硝酸酸化的蒸馏水洗涤至不含氯化物的滤纸滤过,便于比较观察。 (四)供试品溶液若显碱性,加入硝酸银后会生成棕色至黑色的Ag二O而影响比浊,若酸性太大,AgCl沉淀溶解度增大,所显的浑浊度变小,也影响测定结果。 (5)为使反应完成,又能避免光线照射致氯化银分解变色,干扰比浊,故在暗处放置5分钟。 (陆)选择的纳氏比色管的大小、管上刻度,玻璃质量等应一致。 (漆)供试品与对照标准液的操作应同时、同条件地进行,注意加入试剂的顺序应一致。 (吧)比浊时,应置黑色背景下,从比色管上方向下观察