液相气相色谱的操作步骤

2025-03-01 04:29:27
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回答1:

高效液相色谱仪操作步骤

1). 过滤流动相,根据需要选择不同的滤膜。
2). 对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。
3). 打开HPLC工作站(包括计算机软件和色谱仪),连接好流动相管道,连接检测系统。
4). 进入HPLC控制界面主菜单,点击manual,进入手动菜单。
5). 有一段时间没用,或者换了新的流动相,需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵,直接在泵的出水口,用针头抽取。冲洗进样阀,需要在manual菜单下,先点击purge,再点击start,冲洗时速度不要超过10 ml/min。
6). 调节流量,初次使用新的流动相,可以先试一下压力,流速越大,压力越大,一般不要超过2000。点击injure,选用合适的流速,点击on,走基线,观察基线的情况。
7). 设计走样方法。点击file,选取select users and methods,可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法,点击new method。选取需要的配件,包括进样阀,泵,检测器等,根据需要而不同。选完后,点击protocol。一个完整的走样方法需要包括:a.进样前的稳流,一般2-5分钟;b.基线归零;c.进样阀的loading-inject转换;d.走样时间,随不同的样品而不同。
8). 进样和进样后操作。选定走样方法,点击start。进样,所有的样品均需过滤。方法走完后,点击postrun,可记录数据和做标记等。全部样品走完后,再用上面的方法走一段基线,洗掉剩余物。
9). 关机时,先关计算机,再关液相色谱。
10). 填写登记本,由负责人签字。

注意事项:
1). 流动相均需色谱纯度,水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。
2). 柱子是非常脆弱的,第一次做的方法,先不要让液体过柱子。
3). 所有过柱子的液体均需严格的过滤。
4). 压力不能太大,最好不要超过2000 psi。 气相色谱仪操作步骤 频道:仪器仪表 发布时间:2008-03-11
1). 取出记录本登记使用者和开始时间。
2). 打开净化器上的载气开关阀,然后检查是否漏气,保证气密性良好。
3). 调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得)。
4). 调节分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皂膜流量计在气路系统面板上的《split vent》实际测量),柱流量即为总流量减去分流量。
5). 调节尾吹流量控制阀使尾吹流量为适当值,并使尾吹流量与柱流量之和不低于载气总流量。
6). 打开净化器的空气、氢气开关阀,调节空气、氢气流量为适当值。
7). 根据实验需要设置柱温、进样口温度和fid检测器温度。
8). fid检测器温度达到150oc以上,按fire键点燃fid检测器火焰。
9). 设置fid检测器灵敏度和输出信号衰减。
10). 如果基线不在零位,调节调零电位器a使fid输出信号在纪录仪或积分仪零位附近。待所设参数达到设置时,即可进行分析。
11). 待所设参数达到设置时,即可进样分析。

注意事项
1). 详细阅读使用说明由负责人考核后方可独立操作.
2). 各种气体流量在摸索出最佳条件后可固定使用.
3). 仪器每次使用应详细登记.

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