气相色谱的柱温,汽化室,检测室都可进行程序升温吗?程序升温的目的是什么?什么情况下用程序升温

刚学气相色谱的有点乱
2025-03-26 14:09:59
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回答1:

  1. 不是都可以升温的。一般情况下柱温是程序升温,而气化室、检测器温度是固定温度。

  2. 目的就是为了分离样品。

  3. 用到程序升温一般都是多组分的样品,而且这些组分间的沸点不同。所以用程序升温让它们分离。


我打个比方,你的实验样品是乙醇,四氢呋喃,还有DMF。配好混合的样品之后注入气相色谱仪。

为什么气化室温度和检测器温度不需要升温?因为样品经过气化室和检测器只是一瞬间的事情。而色谱柱就不同了。你见过毛细管柱吗?

我给你附一张图,它有30m长。样品在它里面逗留的时间肯定是最长的。所以分离与否的重中之重就是柱温。


那么还是来说我们得样品。

乙醇沸点大约78℃,四氢呋喃沸点大约65℃,DMSO大约152℃。那么首先,你得保证样品可以从色谱柱当中跑出来。

这个时候如果你用恒温条件,如果你选用70℃,那么乙醇和四氢呋喃应该能气化,但是DMF不行。它可能会残存在色谱柱里面。

如果你设置160℃的柱温,那么三个物质肯定都能气化了。但是乙醇和四氢呋喃两者的沸点很相近,设置这么高的温度,肯定一起气化,色谱峰也就分不开了。


所以这个时候可以用到程序升温。比如,起始温度设置成50℃,然后以每5℃/min的速率升温至170℃,恒定5min,然后结束。这样的话,乙醇和四氢呋喃的出峰时间比较靠前,而DMF比较靠后。三个物质基本就可以分开了。


如果说,你测定的是纯乙醇,那么就不涉及什么程序升温了。柱温在50-80℃之间随便你,只要峰型好就OK了。