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如何利用最先进的仪器进行蔬菜样品中磷、钾、钙、镁、铁、锰、铜、锌、硼的联合测定（HNO3-HClO4法）？

2025-03-29 04:09:26

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回答1：

答：蔬菜样品中的微量元素测定可采用干灰化或湿灰化法进行待测液的制备。干灰化法是在500～550℃下灰化蔬菜样品4～5小时，灰分用酸溶解后待测，需要高温电炉。而湿灰化法则利用HNO3-HClO4、H2SO4-HClO4、HNO3-H2SO4-HClO4等将样品分解。制得的待测液中可同时测定磷、钾、钙、镁、铁、锰、铜、锌、硼等元素的含量。
方法原理：利用HNO3-HClO4混合酸分解蔬菜样品，制备的待测液可同时进行多种元素的测定如P、K、Ca、Mg、Na、Fe、Mn、Cu、Zn、B等。
主要仪器：
（1）消煮炉
（2）100毫升消煮管（带刻度，可定容至20.0毫升或50.0毫升）
（3）原子吸收分光光度计（AAS）
（4）电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）
试剂配制：
HNO3-HClO4混合酸（8∶2）：量取800毫升浓HNO3（优级纯）于烧杯中，加入200毫升 HClO4溶液（优级纯），边加边搅拌，混匀后备用。
测定步骤［注释1］：
称取烘干蔬菜样品0.2000克于带刻度25毫升或50毫升消煮管中，加浓HNO3-HClO4混合酸（8∶2）5毫升，放置数小时或过夜，然后放在消煮炉上慢慢升温加热至120℃，保持2小时。这时溶液呈白色透明状，约有1毫升时取下（且勿蒸干），冷却后加入5毫升20%的HCl，摇匀，再加热至80℃，保持30分钟。再加入10毫升去离子水，80℃保持30分钟，冷却后直接在消煮管中定容至20.0毫升或50.0毫升，摇匀后过滤，滤液待测［注释2］，同时做空白测定。
待测液中钙、镁、铁、锰、铜、锌可采用原子吸收分光光度计（AAS法）测定。如使用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）测定，则可以同时测定磷、钾、钙、镁、铁、锰、铜、锌、硼和硫及重金属元素的含量［注释3］。
各元素标准溶液的配制参见本章相关内容，可以配制成5%（或2%）的HCl或5%HNO3溶液。
结果计算：
ω＝ρ×V×f/m
式中：ω——蔬菜样品各养分的质量分数（毫克/千克）；
ρ——待测液中各养分的浓度（毫克/升）；
f——待测液定容体积（毫升）；
m——蔬菜样品质量（克）。
注释：
［1］测定微量元素用的器皿需用稀酸（5%～10%）HCl或HNO3溶液浸泡过夜，洗净后备用，以防止被污染的可能性。
［2］滤液应清亮，此方法得到的滤液较少，最好与电感耦合等离子体发射光谱仪联用。
［3］采用AAS法定量时，可根据需要将待测液稀释一定倍数后分别测定。如使用ICP-AES法，则不需要稀释，可直接用制得的待测液测定，在此溶液中还可同时测定钠、硫和铅、镍、铬、镉等重金属元素。

回答2：

答：经济作物样品中的微量元素测定可采用干灰化或湿灰化法进行待测液的制备。干灰化法是在高温电炉中于500～550℃下，灰化经济作物样品4～5小时，灰分用酸溶解后上机测定。而湿灰化法则利用HNO3-HClO4、H2SO4-HClO4、HNO3-H2SO4-HClO4等将样品分解。制得的待测液中可同时测定磷、钾、钙、镁、铁、锰、铜、锌、硼等元素的含量。

（1）方法原理

利用HNO3-HClO4混合酸分解经济作物样品，制备的待测液可同时进行多种元素的测定如P、K、Ca、Mg、Na、Fe、Mn、Cu、Zn、B等。

（2）主要仪器

①消煮炉；

②100毫升消煮管（带刻度，可定容至20.0毫升或50.0毫升）；

③原子吸收分光光度计（AAS）；

④电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）。

（3）试剂配制

HNO3-HClO4混合酸（8∶2）：量取800毫升浓HNO3（优级纯）于烧杯中，加入200毫升HClO4溶液（优级纯），边加边搅拌，混匀后备用。

（4）测定步骤[注1]

称取烘干经济作物样品0.2000克于带刻度25毫升或50毫升消煮管中，加浓HNO3-HClO4混合酸（8∶2）5毫升，放置数小时或过夜，然后放在消煮炉上慢慢升温加热至120℃，保持2小时。这时溶液呈白色透明状，约有1毫升时取下（切勿蒸干），冷却后加入5毫升20%的HCl，摇匀，再加热至80℃，保持30分钟。再加入10毫升去离子水，80℃保持30分钟，冷却后直接在消煮管中定容至20.0毫升或50.0毫升，摇匀后过滤，滤液待测[注2]，同时做空白测定。

待测液中钙、镁、铁、锰、铜、锌可采用原子吸收分光光度计（AAS法）测定。如使用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）测定，则可以同时测定磷、钾、钙、镁、铁、锰、铜、锌、硼和硫及重金属元素的含量[注3]。

各元素标准溶液的配制参见本章相关内容，可以配制成5%（或2%）的HCl或5%HNO3溶液。

（5）结果计算

w＝c×V×f/m

式中：w——经济作物样品各养分的质量分数（毫克/千克）；

c——待测液中各养分的浓度（毫克/升）；

f——待测液定容体积（毫升）；

m——经济作物样品质量（克）。

注：

[1]测定微量元素用的器皿需用稀酸（5%～10%）HCl或HNO3溶液浸泡过夜，洗净后备用，以防止被污染的可能性。

[2]滤液应清亮，此方法得到的滤液较少，最好与电感耦合等离子体发射光谱仪联用。

[3]采用AAS法定量时，可根据需要将待测液稀释一定倍数后分别测定。如使用ICP-AES法，则不需要稀释，可直接用制得的待测液测定，在此溶液中还可同时测定钠、硫和铅、镍、铬、镉等重金属元素。