环氧乙烷残留量有关的验证资料

2025-03-27 04:25:35

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回答1：

环氧乙烷残留量作业标准书

作业内容
检验仪器：GC-9A气相色谱，FID检测器，CR3A积分仪，顶空空气进样，外标法定量。
1、环氧乙烷标准储备液的配制
取外部洁净干燥的50ml容量瓶，用50ml量筒加入约30ml蒸馏水，加瓶塞，用万分之一天平称重，精确至0.1mg，记录其重量。在温度低于10℃的环境中（冬天可以在室外操作，夏天可以在冰箱冷冻室内操作）用带长针的1ml的注射器从盛有环氧乙烷液体标样小瓶中取约0.6ml的环氧乙烷，立刻注入容量瓶中，不加瓶塞，轻轻摇动，盖好瓶塞，用万分之一天平再次称重，前后两次重量之差即为溶液中所含环氧乙烷的重量。将容量瓶放置室温后用水定容，摇匀。用1ml吸管吸取此溶液1ml至1000ml容量瓶中，用蒸馏水再次定容，摇匀。此溶液即为环氧乙烷标准储备液，浓度约为1×10-2 g/l。
2、环氧乙烷标准系列溶液的配制
分别用1ml、2ml、10ml移液管精密移取0 ml 、1ml、2ml、4 ml、8 ml和10 ml 的标准储备液分别置于顶空瓶中，再按上面的顺序依次加入10 ml、9 ml、8 ml、6 ml、2 ml和0 ml蒸馏水，盖好顶空瓶盖，用压盖钳将顶空瓶盖压紧，备用。
3、试样制备
试样制备在取样后立即进行。在通风橱中将样品开封用百分之一天平称重，精确至0.01克，然后用剪刀将整个样品截成5mm长的碎块，混匀，用百分之一天平称取混匀后的样品2.00克放入与制备标准溶液完全相同的顶空瓶中，用10ml吸管加10ml蒸馏水，加盖压紧，备用。
4上机检验
气相色谱仪岛津GC-9A，数字积分仪CR3A。仪器条件：柱温：130℃，进样口温度：170℃ ，RANG为10-2。载气由气瓶供给，流量50ml/min,氢气由气瓶供给，流量由压力表控制，0.7kg/cm2,空气由压缩机提供，压力表控制，0.5 kg/cm2。
检验步骤：仪器的使用方法见3技.PZ.09-4《检验、实验设备、仪器校验方法及操作规程》。
No;5
标准曲线的制备：将制备好的标准试样的顶空瓶放入60±2℃的恒温箱中预热20分钟，然后按浓度由小到大的顺序用1ml进样针分别抽取顶空瓶中的顶空空气注入色谱柱中，记录峰面积。以标准试样的浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标作图，连接各点作一直线，即得到环氧乙烷的标准曲线。还可以将标准试样峰面积（Y）和标准试样的浓度（X）进行线性回归，得到回归方程，必要时可做线性相关检验，以评判标准曲线的准确性。由于回归过程较烦琐，这里不再赘述。
待测试样的检验：将上述制备的待测试样顶空瓶放入60±2℃的恒温箱中预热20分钟，用1ml进样针抽取顶空瓶中的顶空空气注入色谱柱中，记录峰面积，每个试样应在尽可能短的时间内进样两次，取两次峰面积的平均值作为检验结果。
5、数据处理
将样品的出峰面积在环氧乙烷标准曲线上查得对应的环氧乙烷浓度C1，或者将峰面积直接代入回归方程，计算出样品液的浓度C1。样品中环氧乙烷含量的绝对浓度可按下式计算：
WEO=5C1G 式中
C1—标准曲线上查得的环氧乙烷浓度，g/L.
G —单套样品的总重量，g。
WEO—样品中环氧乙烷的绝对含量，mg/套。
样品中环氧乙烷的相对含量可用下式计算：
C EO =5 C1×1000 式中
C1—标准曲线上查得的环氧乙烷浓度，g/L.
C EO—样品中环氧乙烷的相对含量，μg/g。
注：试验中所用的蒸馏水符合GB6682-92《分析实验室用水规格和实验方法》中三级水的要求。
注意事项：
⑴使用氢气钢瓶应特别注意点火前和关机后的试漏，以免发生危害。经常观察氢气气瓶的压力，一旦压力小于2.5 kg/cm2，应立即更换，以免空气倒流于气瓶中发生爆炸；
⑵制备样品应在通风橱内进行；
⑶选取样品时应注意各种材质按比例称取，以免造成各材质吸收、散发环氧乙烷的速度不同，影响测试结果的准确性。
⑷操作仪器应严格按各仪器操作规程进行。

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