原子荧光光谱法

方法提要

试样用王水分解，在(1+9)HCl溶液中，以硫脲为还原掩蔽剂，铋与硼氢化钾反应生成氢化铋气体，以氩气作载气导入电热石英炉，火焰中的氢基与氢化铋碰撞解离成自由原子;以铋无极放电灯作光源，测定铋的荧光强度。本法适用于铋矿石中0.2×10^-6～200×10^-6铋的测定。

仪器

氢化物无色散原子荧光光谱仪。

铋无极放电灯。

氩气(高纯)。

试剂

盐酸。

硝酸。

王水(1+1)取75mLHCl和25mLHNO₃与100mL水混合，现用现配。

硫脲溶液(100g/L现用现配)。

硼氢化钾溶液称取8gKBH₄，置于预先溶有0.2gNaOH的水中，溶解后用水稀释至1000mL，摇匀。用脱脂棉过滤备用，过滤后的溶液可稳定2～3天。

铋标准储备溶液ρ(Bi)=100.0μg/mL称取0.1000g金属铋(99.99%)置于150mL烧杯中，盖上表面皿，加入10mL水，沿杯壁加入10mLHNO₃，加热溶解。取下冷却，用(1+9)HCl洗去表面皿，移入1000mL容量瓶中，用(1+9)HCl稀释至刻度，摇匀。

铋标准溶液ρ(Bi)=0.250μg/mL由铋标准储备溶液逐级稀释配制，用(1+9)HCl稀释至刻度，制成(1+9)HCl溶液。

校准曲线

分取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL铋标准溶液，分别置于50mL容量瓶中，加入10mL(1+1)HCl和5mL硫脲溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置30min。分取2.0mL溶液置于氢化物反应器中，塞紧磨口塞，开启电磁阀自动加入硼氢化钾溶液，记录荧光峰高信号值，绘制校准曲线。

分析步骤

称取0.1～0.5g(精确至0.0001g)试样置于50mL带塞比色管中，用少量水吹洗管壁，加入10mL(1+1)王水，将底部试样摇散，不要使试样粘附在比色管内壁上。不盖塞在沸水浴上加热分解1h，其间摇动数次，不使试样结底。取下冷却，用(1+9)HCl稀释至刻度，塞紧管塞，摇匀，放置使澄清(A液)。

根据试样含铋量，分取部分溶液(A液)置于50mL容量瓶中，加入5mL硫脲溶液，用(1+9)HCl稀释至刻度，摇匀，放置30min(B液)。分取2.0mL溶液(B液)，置于氢化物反应器中，然后按校准曲线分析步骤操作，测得铋量。

铋含量的计算公式同式(46.3)。

注意事项

1)试样中如含有大量有机质，加入硼氢化钾后，溶液中化学反应剧烈，产生大量气泡，将影响分析结果的准确度。这时应少取试样量，可以克服部分影响，但不能完全消除。

2)每次分析过高含量试样后，一定要用空白溶液冲洗多次，以消除仪器记忆效应。