硫代硫酸钠的实验室制备方法

硫代硫酸钠的合成方法较多，有亚硫酸钠法、硫化碱法等。

1、亚硫酸钠法由纯碱溶液与二氧化硫气体反应，加入烧碱中和，加硫化碱除去杂质，过滤，再将硫磺粉溶解在热亚硫酸钠溶液中进行反应，经过滤、除杂质、再过滤、加烧碱进行碱处理，经浓缩、过滤、结晶、离心脱水、筛选，制得硫代硫酸钠成品。反应方程式：

2、硫化碱法利用硫化碱蒸发残渣、硫化钡废水(含有碳酸钠和硫化钠)配制成的原料液与二氧化硫反应，澄清后加入硫磺粉进行加热反应，经蒸发、冷却结晶、洗涤、分离、筛选，制得硫代硫酸钠成品。反应方程式：

3、制取无水硫代硫酸钠所用的原料为五水硫代硫酸钠。将纯净的五水硫代硫酸钠结晶加热使其全部溶解在本身的结晶水中，并在100℃以下加热浓缩，至析出大量无水结晶时，分离出晶体，并在100℃以下干燥。

4、采用脱水法。五水硫代硫酸钠结晶用蒸汽间接加热，使其溶于本身的结晶水中，经浓缩、离心脱水、干燥、筛选，制得无水硫代硫酸钠成品。

5、综合法的主要成分为硫化钠、亚硫酸钠、硫磺和少量氢氧化钠。料液经真空蒸发、活性炭脱色、压滤、冷却、结晶、离心脱水筛分后即为成品。

6、硫酸钠中和法,主要成分为硫化钠和少量碳酸钠的废料时。

扩展资料：

药理学：

为氰化物的解毒剂之一（与高铁血红蛋白形成剂合用于氰化物过量中毒），在酶的参与下能和体内游离的（或与高铁血红蛋白结合的）氰离子相结合，使变为无毒的硫氰酸盐排出体外而解毒。

抗过敏作用。临床上用于皮肤瘙痒症、慢性荨麻疹、药疹等。

治疗降压药硝普钠过量中毒。

治疗可溶性钡盐（如硝酸钡）中毒。

治疗砷、汞、铋、铅等金属中毒（但应首选二巯基丙醇类及依地酸类药物）。

参考资料：

硫代硫酸钠--百度百科

1、亚硫酸钠 将纯碱溶解后，与（硫磺燃烧生成的）二氧化硫作用生成亚硫酸钠，再加入硫磺沸腾反应，经过滤、浓缩、结晶，制得硫代硫酸钠。
Na2CO3+SO2==Na2SO3+CO2
Na2SO3+S+5H2O==Na2S2O3.5H2O
2、硫化碱法 利用硫化碱蒸发残渣、硫化钡废水中的碳酸钠和硫化钠与硫磺废气中的二氧化硫反应，经吸硫、蒸发、结晶，制得硫代硫酸钠。
2Na2S+Na2CO3+4SO2==Na2S2O3.5H2O+CO2
3、氧化、亚硫酸钠和重结晶法 由含硫化钠、亚硫酸钠和烧碱的液体经加硫、氧化；亚硫酸氢钠经加硫及粗制硫代硫酸钠重结晶三者所得硫代硫酸钠混合、浓缩、结晶，制得硫代硫酸钠。
2Na2S+S＋3O2==Na2S2O3
Na2SO3+S==Na2S2O3

Na2SO3+2H2SO4(浓)=2NaHSO4+SO2+H2O
2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3+CO2
称取2g硫粉，研碎后置于100mL烧杯中，用1mL乙醇润湿，再加入6g
Na2SO3，30mL水，放入磁子，置于磁搅拌器上，调好转速，加热至沸腾，保持微沸40分钟以上，直至少量硫粉漂浮在液面上（注意，若体积小于20mL应加水至20ml以上），趁热过滤（应将长颈漏斗先用热水预热后过滤），滤液用蒸发皿蒸至溶液微黄色浑浊为止。冷却，即有大量晶体析出（若放置一段时间仍没有晶体析出，是形成过饱和溶液，可采用磨擦器壁或加一粒硫代硫酸钠晶体引种，破坏过饱和状态）。减压抽滤，并用少量乙醇（5～10mL）洗涤晶体，抽干，放入40℃烘箱烘40min。一开始就用乙醇润湿，所以考虑到减少其他杂质的混入，乙醇是有机溶剂，可以用来洗涤。使得到的晶体更纯。望采纳。

硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐，俗称“海波”，又名“大苏打”，是无色透明单斜晶体。易溶于水，不溶于乙醇，具有较强的还原性和配位能力，是冲洗照相底片的定影剂，棉织物漂白后的脱氯剂，定量分析中的还原剂。有关反应如下:
2AgBr + 2Na2S2O3 ══ [Ag(S2O3)2]3- + 2NaBr
2Ag+ + S2O32- ══ Ag2S2O3
Ag2S2O3+H2O==== Ag2S↓ + H2SO4 （此反应用作 S2O32- 的定性鉴定）
2S2O32- + I2 ══ S4O62- + 2I-
Na2S2O3•5H2O的制备方法有多种,其中亚硫酸钠法是工业和实验室中的主要方法：
Na2SO3 + S + 5H2O ══ Na2S2O3•5H2O
反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品。
Na2S2O3•5H2O于40～45℃熔化，48℃分解，因此，在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。
实验内容与步骤
1、5.0g Na2SO3（0.04mol）于100mL烧杯中，加50mL去离子水搅拌溶解。
2、取1.5g 硫磺粉于100mL烧杯中（思考题1），加3mL乙醇充分搅拌均匀（思考题2），再加入Na2SO3溶液，隔石棉网小火加热煮沸，不断搅拌至硫磺粉几乎全部反应。
3、停止加热，待溶液稍冷却后加1g活性炭，加热煮沸2分（思考题3）。
4、趁热过滤至蒸发皿中，于泥三角上小火蒸发浓缩至溶液呈微黄色浑浊（思考题4）。
5、冷却、结晶（思考题5）。
6、减压过滤，滤液回收（思考题6、思考题7、思考题8）。
7、晶体用乙醇洗涤，用滤纸吸干后，称重，计算产率（思考题9）。
8、取一粒硫代硫酸钠晶体于点滴板的一个孔穴中，加入几滴去离子水使之溶解，再加两滴0.1mol•L-1 AgNO3 ，观察现象，写出反应方程式。
9、取一粒硫代硫酸钠晶体于试管中，加 1mL去离子水使之溶解，再分成两份，滴加碘水，观察现象，写出反应方程式。
10、取10滴 0.1 mol•L-1 AgNO3于试管中，加10滴 0.1 mol•L-1 KBr，静置沉淀，弃去上清液。另取少量硫代硫酸钠晶体于试管中，加1mL去离子水使之溶解。将硫代硫酸钠溶液迅速倒入AgBr沉淀中，观察现象，写出反应方程式。
注意事项
1.蒸发浓缩时，速度太快，产品易于结块；速度太慢，产品不易形成结晶。
2.反应中的硫磺用量已经是过量的，不需再多加。
3.实验过程中，浓缩液终点不易观察，有晶体出现即可。