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碘量法
方法提要
在水样中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰中制得)反应。酸化后，生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等物质的量的碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，测定游离碘量。
装置
溶解氧瓶(250mL)或具磨口塞的细口试剂瓶(250mL)。
试剂
硫酸。
碘溶液c(1/2I2)=0.01mol/L称取8～10gKI溶于少量蒸馏水中，加入1.27g碘搅拌至碘全部溶解后，用蒸馏水定容至1000mL。贮存于棕色瓶中，置于暗处保存。
重铬酸钾标准溶液c(1/6K2Cr2O7)=0.01000mol/L 称取0.4903g在110℃烘干2h的重铬酸钾(K2Cr2O7) 溶于蒸馏水并定容至1000mL。
硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3)≈0.01mol/L 称取2.48gNa2S2O3·5H2O溶于煮沸并冷却的蒸馏水中，加0.2g无水碳酸钠(Na2CO3) 待全部溶解后，用蒸馏水定容至1000mL。贮存于棕色瓶中。
标定 取3份重铬酸钾标准溶液20.0mL，分别置于3支250mL具塞锥形瓶中，加50mL蒸馏水、5mLH2SO4［c(1/2H2SO4)=2mol/L］、1gKI于暗处放置5min。用硫代硫酸钠校准溶液，滴定至浅黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失(终点显示三阶铬离子的绿色)。计算硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)。
淀粉溶液(10g/L)称取1g可溶性淀粉于250mL烧杯中，加少量蒸馏水搅成糊状，加入煮沸的蒸馏水至100mL，搅拌并加热至全部溶解。
分析步骤
采样时水样中加入叠氮化钠和碱性碘化钾溶液(100mL碱性碘化钾溶液中溶入1g叠氮化钠)，即可将亚硝酸盐还原除去。故亚硝酸盐浓度不高于15mg/L时，不会产生干扰。
水样中如含有亚铁、硫化物或易被氧化的有机物，会干扰溶解氧的测定，使溶解氧的测定结果偏低。当水中含有这些还原物时，须用高锰酸钾预先氧化。具体方法如下:采样时，水样注满样瓶后，用移液管擦入液面下，依次加入0.5mLH2SO4、0.5mLKMnO4溶液［c(1/5KMnO4)=0.2mmol/L］，盖紧瓶盖，反复颠倒样瓶，混匀水样，放置10min。若水样紫红色褪去，则补加高锰酸钾溶液，直至紫红色保持不变，然后将用移液管插入液面下，加入0.6mL草酸钠溶液，颠倒样瓶，混匀水样，放置10min。水样高锰酸钾溶液紫红色在10min内消失。水样中过量不多的草酸钠不影响测定。然后向水样中加入溶解氧固定剂，将水样密封，混匀。
分析时小心启开采样时已加有溶解氧固定剂的水样瓶瓶塞，用移液管插入液面下，加入1.5mLH2SO4。迅速盖紧瓶塞。摇动水样，使沉淀溶解，摇匀。
吸取100mL试液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至试液呈浅黄色后，加淀粉溶液lmL，此时试液应呈蓝色，继续滴定至蓝色恰消失。
按下式计算溶解氧的质量浓度:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:ρ(O2)为溶解氧(以O2计)的质量浓度，mg/L;V1为水样瓶的体积，mL;V2为采样时加入样瓶内的溶解氧固定剂的体积，mL;V3为滴定水样消耗硫代硫酸钠标准溶液溶液的体积，mL;c为硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L;V为取水样体积，mL;32.0为O2的摩尔质量的数值。单位用g/mol。
注意事项
1)水样中加入溶解氧固定剂后，应及时测定;否则，随着试样放置时间延长，溶解氧的测定值亦将增高。如果因故不能在当天测定，则应将试样加酸后存放，即在加有溶解氧固定剂的水样中，加入1.5mLH2SO4，盖紧瓶塞，摇匀试样，然后放置在阴暗处。这样，虽隔48h后测定，结果仍是可靠的。
2)如水样中含有其他氧化剂，应按下述手续进行校正:取两只同类样瓶，一只样瓶按规定采样和测定;另一只样瓶注满水样后，用移液管插入液面下，依次加入1.5mLH2SO4和2mL碱性KI溶液，盖紧瓶盖，混匀水样。吸取100mL此试样于锥形瓶内，加入1mL淀粉溶液，用Na2S2O3标准溶液滴定游离碘，记录此时消耗的Na2S2O3标准溶液体积，然后从前一支样瓶中测得的Na2S2O3标准溶液滴定用量中减去。
方法1: 取样实验室方法测定
方法2：在线仪表测量
使用在线溶解氧分析仪直接测量水体中的溶解氧浓度，根据测量浓度范围/实际应用选用不同技术规格的仪表即可。。。。
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